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如何為顯微拉曼和顯微紅外選擇濾膜材料？
2024-04-24
在使用顯微拉曼或顯微紅外分析顆粒物時(shí)，濾材發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。它的作用很簡(jiǎn)單，那就是過濾液體，將固體分離到濾膜上——但是，一旦采用光譜法，對(duì)濾材的要求就會(huì)大幅增加。我們暫且從頭開始：我們可以使用哪些濾膜？如何選擇符合我們需求的濾膜？
一、適用于拉曼和紅外的濾膜材料
在紅外分析中，濾膜的選擇取決于是測(cè)量單個(gè)顆粒（少量顆粒）還是整個(gè)濾膜上的顆粒（大量顆粒）。當(dāng)顆粒較少且希望進(jìn)行ATR測(cè)量時(shí)，常規(guī)硝化纖維和玻纖濾膜都可以選擇。
當(dāng)需要測(cè)試整張濾膜上的顆粒時(shí)，氧化鋁濾膜和硅濾膜是不錯(cuò)的選擇，非常適用于透射測(cè)量。反射大面積成像測(cè)試則選用硅和鍍金濾膜。
在拉曼分析中，重點(diǎn)在于通過視覺成像識(shí)別顆粒，然后進(jìn)行顆粒測(cè)量。因此，表面平坦、熒光影響小且拉曼信號(hào)可忽略不計(jì)的濾膜將是最好的選擇，鍍金濾膜和硅濾膜成為首選。
不論是顯微拉曼技術(shù)還是顯微紅外技術(shù)，我們都建議使用較小直徑的濾膜，來縮短測(cè)量時(shí)間。
二、顯微紅外技術(shù)濾膜材料
在顯微紅外分析技術(shù)中，可選擇的濾膜如下：
1. 氧化鋁濾膜：陽(yáng)極氧化鋁材質(zhì)，適用于顯微紅外透射模式，光譜范圍在4000-1250 cm-1。直徑為25mm或13mm，孔徑為0.2 μm。
2. 硅濾膜：適用于顯微紅外反射和透射模式。具有不同的濾膜和孔徑尺寸，表面平坦，兼容暗場(chǎng)成像技術(shù)。
3. 鍍金濾膜：適用于顯微紅外反射模式。覆蓋整個(gè)中紅外光譜范圍，兼容暗場(chǎng)成像技術(shù)。
4.（硝化）纖維素/玻璃纖維濾膜：具有成本效益且易于處理。非常適用于顯微紅外-ATR分析，但不適用于顯微成像以及顯微透射和反射測(cè)量。有直徑為25mm和13mm的產(chǎn)品可供選擇。
紅外光譜和拉曼光譜及相應(yīng)的顯微光譜技術(shù)中使用的不同濾膜
三、顯微拉曼技術(shù)濾膜材料
1. 硅濾膜：直接在多孔硅基底上進(jìn)行顆粒物測(cè)試，提供各種孔徑和濾膜尺寸。較小的尺寸更有利于縮短測(cè)量時(shí)間。兼容暗場(chǎng)成像技術(shù)。
2. 鍍金濾膜：鍍金聚碳酸酯濾膜。在基底上直接測(cè)量顆粒，兼容暗場(chǎng)成像技術(shù)。
四、示例
1. 用于微塑料顯微紅外分析技術(shù)的濾膜
用于大面積微塑料顯微紅外分析的濾膜選擇，布魯克提出了明確的建議：氧化鋁濾膜。
氧化鋁濾膜是目前微塑料研究中的主流濾膜。這是為什么呢？因?yàn)檫@種濾膜在重要的光譜區(qū)域，幾乎沒有紅外透射損失，適用于透射顯微紅外成像和可見光映射。氧化鋁濾膜孔徑很小，可以捕獲所有微米級(jí)微塑料顆粒。最關(guān)鍵的是可以在濾膜上直接進(jìn)行微塑料測(cè)試。
除了氧化鋁濾膜，鍍金濾膜也是一個(gè)不錯(cuò)的選擇。它覆蓋了完整的中紅外光譜區(qū)域，而且兼容暗場(chǎng)成像技術(shù)，并提供良好的視覺對(duì)比度。但價(jià)格比較昂貴，只能用于反射測(cè)量。
在鍍金濾膜反射測(cè)量中，透反射方式居多。在透反射測(cè)試時(shí)紅外輻射兩次通過顆粒，因此紅外光的總吸收率會(huì)加倍。對(duì)于較大的顆粒，可能導(dǎo)致顆粒信息損失。此外，還可能會(huì)在光譜中出現(xiàn)干擾性偽影，從而導(dǎo)致譜庫(kù)檢索比對(duì)困難。
2. 用于藥物失效分析的濾膜
保持藥物的純度是確保藥物安全性和有效性的關(guān)鍵。顆?；螂s質(zhì)的存在，可能導(dǎo)致藥物發(fā)生物理和化學(xué)變化，引起刺激、炎癥或過敏反應(yīng)等不良后果，還可能導(dǎo)致藥物降解或有效性降低。為了防止這些問題發(fā)生，保障藥物的質(zhì)量，通常使用顯微紅外或顯微拉曼進(jìn)行全面的檢測(cè)和分析。
雖然硅膜和鍍金濾膜都是不錯(cuò)的選擇，但是需要注意的是：鍍金濾膜不具有拉曼活性，但涂有硅樹脂的濾膜會(huì)產(chǎn)生拉曼信號(hào)，從而產(chǎn)生濾膜和樣品的混合光譜。因此必須對(duì)每個(gè)顆粒進(jìn)行混合光譜分析，這會(huì)導(dǎo)致分析變得更加復(fù)雜。所以，如果需要快速有效地進(jìn)行顯微拉曼分析時(shí)，鍍金濾膜是更好的選擇。
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